Sistemele NIR și NIT pot estima proteine, umiditate, grăsimi, amidon și alți parametri dependenți de model în secunde sau minute. Cu toate acestea, calitatea rezultatelor nu depinde doar de echipamentul optic. un succes Calibrarea dispozitivului NIR; Metoda de referință corectă trebuie luată în considerare împreună cu spațiul eșantion reprezentativ pentru calibrare, verificare independentă, control de rutină și management al modificărilor.
Ce este calibrarea, verificarea și standardizarea?
- Calibrare: Este un model matematic care stabilește relația dintre valorile de laborator de referință și datele spectrale.
- Verificare inițială: Calibrarea este testarea performanței pe un set independent care nu este utilizat pentru a construi modelul și reprezintă mostre reale ale afacerii.
- Părtinire: Este media diferențelor dintre rezultatul NIR și rezultatul de referință. Indică o schimbare sistematică.
- RMSEP și SEP: RMSEP este rădăcina pătrată a mediei pătratelor diferențelor dintre prognoză și referință; Include, de asemenea, diferența sistematică. SEP corectat în funcție de părtinire reprezintă dispersia după scăderea diferenței medii. Nu există două valori la fel; Calculul și definiția numitorului software-ului utilizat trebuie menționate în raport.
- Standardizare: Este compatibilitatea dintre dispozitive cu procedurile producătorului, astfel încât calibrarea să se comporte similar pe un dispozitiv diferit.
ISO 12099:2017; Oferă îndrumări actualizate cu privire la calibrare, verificare inițială, părtinire, sRMSEP, eșantionare și proceduri de rutină pentru aplicațiile NIR în hrana animalelor, cereale și produse din cereale măcinate. Standardul 2023 a fost reevaluat și actualitatea sa a fost confirmată.
Înainte de a începe verificarea
- Scrieți scopul utilizării: De exemplu, clasificarea proteinelor în achiziționarea de grâu sau ajustarea liniilor în producția de făină. Diferite scopuri de decizie ale aceluiași parametru pot necesita toleranțe diferite.
- Remediați metoda de referință: Trebuie definite metoda de laborator, prepararea probei, baza de calcul (bază umedă/uscă), numărul de replici și unitatea de raportare.
- Planificați distanța dintre eșantioane: Nu doar valori medii; acoperă gamele joase-înalte, diferite soiuri, regiuni, anotimpuri și condiții de proces.
- Comparați același eșantion: Împărțiți corect proba pentru NIR și laboratorul de referință. Compararea diferitelor subeșantioane poate face ca eroarea eșantionului să arate ca o eroare de instrument.
- Salvați condițiile dispozitivului: Numărul de serie, software-ul, versiunea de calibrare, temperatura ambiantă și a probei, starea operatorului și a întreținerii trebuie să fie urmăribile.
Verificare inițială pas cu pas
1. Creați un set de mostre independent
Nu reutilizați mostrele utilizate pentru a dezvolta calibrarea ca set de validare. Setul ar trebui să reprezinte gama de produse pe care afacerea le va întâlni în viitor. Numărul și distribuția probelor trebuie planificate de către responsabilul de calitate în funcție de riscul deciziei și de performanța țintă.
2. Verificați laboratorul de referință
Performanța NIR nu poate fi evaluată mai bine decât metoda de referință. Eșantioanele de control ale laboratorului de referință, repetabilitatea, întreținerea instrumentelor și incertitudinea metodei ar trebui revizuite.
3. Folosiți ordinea oarbă sau aleatorie
Cunoașterea de către operator a valorii așteptate poate avea un efect nedorit asupra tranzacției. Măsurați probele în ordine aleatorie și cu procedura normală de operare.
4. Analizați diferențele
Calculați diferența de referință NIR pentru fiecare probă. Examinați diferența de medie, împrăștierea, valorile aberante și relația dintre eroare și concentrare. Nu numai că un coeficient de corelație ridicat dovedește o performanță bună; Criteriile de acceptare ar trebui definite în prealabil în funcție de necesitatea deciziei.
5. Documentați decizia de eligibilitate
Parametrul, grupul de produse, gama, versiunea de calibrare, metoda de referință, rezultatele și criteriile de acceptare ar trebui să fie legate de raport. Dacă nu este potrivit, trebuie investigată mai întâi cauza principală; Apoi, extinderea sau polarizarea calibrării trebuie evaluată.
Cum se interpretează părtinirea, sRMSEP și valorile aberante?
| Observare | Comentariu | prima actiune |
|---|---|---|
| Diferențele sunt în aceeași direcție | Posibilitatea de părtinire sistematică | Verificați unitatea/baza, metoda de referință, standardizarea dispozitivului și temperatura. |
| Diferența medie este mică, dispersia este mare | Eroare aleatorie sau eșantion eterogen | Examinați pregătirea probei, repetabilitatea și acoperirea calibrării. |
| Eroare numai în intervalul extrem | Intervalul de calibrare poate fi insuficient | Obțineți suport pentru calibrare cu mostre de referință care reprezintă valori extreme. |
| Abatere într-o variantă de produs | Ar putea fi efect de matrice/varietate | Efectuați analize de subgrupuri specifice soiului și validare locală. |
| Deriva treptata in timp | Optică, medii, întreținere sau înlocuire de laborator de referință | Examinați împreună diagrama de control, înregistrarea de întreținere și tendința sistemului de referință. |
Plan de rutină de monitorizare a performanței
- Început zilnic/în alergare: Rulați testul de diagnostic recomandat de producător și proba de control dacă este necesar.
- Comparatie periodica: Comparați mostre reprezentative pentru gama de produse cu metoda de referință acceptată.
- Diagrama de control: Monitorizați părtinirea și controlați tendința eșantionului în timp; Nu te uita doar la un rezultat.
- Schimbați declanșatorii: Efectuați o verificare suplimentară după un nou sezon de recoltare, o nouă regiune/soi, o actualizare de software sau calibrare, întreținere optică și modificare a laboratorului de referință.
- Autorizare și înregistrare: Limitați cine poate schimba părtinirea; Înregistrați valoarea vechi-nouă, justificarea și aprobarea.
Ordinea soluției dacă rezultatul NIR deviază
- Asigurați-vă că proba este uniformă și omogenă.
- Verificați produsul, parametrul, unitatea și setarea bazei uscate/umede.
- Examinați diferențele de pregătire, cum ar fi temperatura probei, măcinarea și timpul de păstrare.
- Examinați rezultatele controlului și replicile metodei de referință.
- Verificați testarea de diagnosticare a dispozitivului, curățarea celulelor/ferestrelor și starea de întreținere.
- Verificați acoperirea produsului cu versiunea de calibrare.
- Dacă diferența este sistematică și dovedită, efectuați evaluarea părtinirii în conformitate cu procedura producătorului.
- Dacă problema persistă service tehnic și suport pentru calibrare frunte.
Pentru selecția generală a tehnologiei Ce sunt analizoarele NIR? ghidul tău; pentru opțiunile dispozitivului Sisteme de analiză NIR și NIT Puteți revizui pagina. În aplicații care necesită analiză portabilă a cerealelor integrale Infracont XGrain sunt printre optiuni.
Cum se gestionează ciclul de viață al calibrării?
Calibrarea nu este un fișier de configurare unic, ci un ciclu de viață controlat. Numele/versiunea unică, domeniul de aplicare al produsului și al parametrilor, metoda de referință, intervalul de mostre, raportul de validare inițial, utilizatorii autorizați și istoricul modificărilor trebuie păstrate pentru fiecare calibrare. Versiunea veche ar trebui arhivată; Dacă este necesară o returnare, ar trebui să fie posibil să găsiți ce rezultate au fost produse cu ce versiune.
- Vot: Selectați calibrarea globală, regională sau specifică produsului cea mai apropiată de aplicație.
- Verificare independentă: Testați criteriile de acceptare predefinite pe un set de mostre local.
- Utilizare de rutină: Aplicați eșantionul de control, compararea de referință și urmărirea tendințelor.
- Evaluarea modificării: Examinați impactul unui nou soi, sezon, proces sau modificare software.
- Actualizare/extindere: Adăugați mostre necalibrate cu date de referință într-o manieră controlată.
- Reafirmare: Comparați performanța noii versiuni cu versiunea veche și metoda de referință.
Cum se proiectează un set de mostre de validare?
Setul trebuie distribuit uniform în intervalul de concentrație așteptat. Un număr mare de mostre îngrămădite doar în regiunea medie nu oferă încredere în limitele deciziei de tranzacționare. Ar trebui reprezentați diferiți furnizori, regiuni, soiuri, perioade de vegetație, condiții de procesare și, dacă este posibil, mostre problematice. Utilizarea mai multor mostre similare din același lot de producție ca observații independente poate supraestima performanța.
Este important ca rezultatele de referință să fie urmăribile, ca eroarea de împărțire a probei să fie redusă și analizele să fie efectuate aproape una de alta. Dacă proba câștigă sau pierde umiditate, NIR și analiza de referință măsoară diferite substanțe. Finețea măcinarii și amestecarea produselor măcinate; În sistemele cu cereale integrale, temperatura și integritatea fizică a boabelor trebuie înregistrate.
Cum se determină frecvența verificărilor de rutină?
| declanșatorul | Control recomandat | De unde |
|---|---|---|
| Fiecare început de lucru | Test de diagnosticare/standard de control | Vizualizare rapidă a hardware-ului și a stării optice |
| sezon nou sau furnizor | Comparație extinsă de referință | Populația de produse poate varia |
| Calibrare/actualizare software | Verificare independentă înainte-după | Menținerea continuității rezultatelor |
| Întreținerea lămpii/optice | Standardizare și testare de performanță | Răspunsul spectral poate varia |
| Tendință în diagrama de control | Analiza cauzei principale și set de mostre suplimentare | Prinderea deriva sistematică devreme |
| recurs comercial | Comparație de metode pe eșantion sigilat | Asigurarea trasabilității probei și metodei |
Cinci dovezi înainte de părtinire
Corecția biasului poate „apropia” cu ușurință rezultatul de valoarea de referință, dar poate ascunde cauza reală. Înainte de corecție, trebuie documentat că (1) s-a utilizat aceeași probă omogenă, (2) laboratorul de referință este sub control, (3) diferența este semnificativă statistic și operațional, (4) abaterea este aproximativ sistematică pe întregul domeniu de calibrare și (5) nu există probleme de întreținere sau standardizare a aparatului. Modificările neautorizate sau frecvente ale biasului compromit comparabilitatea cu rezultatele anterioare.
Cum se documentează conformitatea calibrării?
O înregistrare de control; Trebuie să conțină dispozitivul/modelul/numărul de serie, calibrarea și versiunea de software, produs, intervalul de eșantionare, metoda de referință, baza de umiditate și data măsurării. Doar a spune „eligibil” în raport nu dezvăluie aplicația care a fost verificată.
| Zonă | Informații care trebuie înregistrate |
|---|---|
| set de mostre | Produsul pe care il reprezinta, varietatea si gama asteptata |
| Potrivire | NIR și rezultatele de referință din aceeași probă omogenă |
| Performanţă | Distribuția diferențelor, diferența de medie, repetările și analiza valorii aberante |
| Decizie | Criterii predefinite, domeniul de aplicare și următorul pas de urmărire |
În XGrain și SGrain, verificarea nu este o aprobare unică pentru toate produsele și parametrii. Domeniul de calibrare al lui XGrain Şi Condiții de eșantion pentru SGrain Definiți aplicația dorită prin . Solicitare serviciu de calibrare Adăugați rezultate de referință și versiunea dispozitivului.
Resurse și bază tehnică
Întrebări frecvente
Calibrarea și setarea dispozitivului sunt același lucru în dispozitivul NIR?
Nu. Calibrarea se referă la modelul matematic dintre datele spectrale și rezultatele de laborator de referință. Standardizarea dispozitivului, corecția părtinirii și întreținerea sunt pași care sunt diferiți de calibrarea în sine, dar afectează performanța.
Calibrarea globală NIR poate fi utilizată direct?
Calibrarea globală poate oferi un început puternic; Cu toate acestea, verificarea locală independentă ar trebui făcută cu produsele, soiurile, regiunea și metoda de referință ale companiei.
Când trebuie făcută corectarea părtinirii?
Diferența este sistematică, dovedită prin eșantionul de control și comparațiile de referință; trebuie efectuată conform procedurii producătorului atunci când sunt excluse problemele de eșantion, metodă, temperatură și întreținere a instrumentului.
