NIR Калибриране и проверка: Проба, еталон и контрол на отклонението

Системите NIR и NIT могат да оценят протеини, влага, мазнини, нишесте и други зависещи от модела параметри за секунди или минути. Качеството на резултатите обаче не зависи само от оптичното оборудване. успешен NIR калибриране на устройството; Правилният референтен метод трябва да се разглежда заедно с пространството на пробата, представително за калибриране, независима проверка, рутинен контрол и управление на промените.

Какво е калибриране, проверка и стандартизация?

• Калибриране: Това е математически модел, който установява връзката между референтните лабораторни стойности и спектралните данни.
• Първоначална проверка: Калибрирането е тестване на производителността на независим набор, който не се използва за изграждане на модела и представлява действителни проби от бизнеса.
• Пристрастие: Това е средната стойност на разликите между резултата NIR и референтния резултат. Това показва системна промяна.
• RMSEP и SEP: RMSEP е корен квадратен от средната стойност на квадратите на разликите между прогнозата и референтната стойност; Той също така включва систематична разлика. SEP с коригирана отклонение представлява разсейването след изваждане на средната разлика. Няма два еднакви показателя; Изчислението и дефиницията на знаменателя на използвания софтуер трябва да бъдат посочени в доклада.
• Стандартизация: Това е съвместимостта между устройствата с процедурите на производителя, така че калибрирането да се държи по подобен начин на различно устройство.

ISO 12099:2017; Осигурява актуални насоки за калибриране, първоначална проверка, отклонение, sRMSEP, вземане на проби и рутинни процедури за NIR приложения в храни за животни, зърно и смлени зърнени продукти. Стандартът 2023 беше преоценен и неговата актуалност беше потвърдена.

Преди да започнете проверката

1. Напишете целта на употреба: Например, класификация на протеини при закупуване на пшеница или корекция на линия при производство на брашно. Различните цели на решение на един и същ параметър може да изискват различни допустими отклонения.
2. Референтен метод за коригиране: Трябва да се дефинират лабораторен метод, подготовка на пробата, база за изчисление (мокра/суха база), брой повторения и единица за докладване.
3. Разстояние между пробите на плана: Не само средни стойности; покриват ниски-високи нива, различни сортове, региони, сезони и условия на процеса.
4. Сравнете същата проба: Правилно разделете пробата за NIR и референтната лаборатория. Сравняването на различни подпроби може да направи грешката на пробата да изглежда като грешка на инструмента.
5. Запазете условията на устройството: Серийният номер, софтуерът, версията на калибриране, температурата на околната среда и пробата, състоянието на оператора и поддръжката трябва да бъдат проследими.

Първоначална проверка стъпка по стъпка

1. Създайте независим набор от проби

Не използвайте повторно проби, използвани за разработване на калибрирането като набор за валидиране. Комплектът трябва да представлява гамата от продукти, с които бизнесът ще се сблъска в бъдеще. Броят и разпределението на пробите трябва да се планират от отговорника по качеството според риска на решението и целевото изпълнение.

2. Проверете референтна лаборатория

Ефективността на NIR не може да бъде оценена по-добре от референтния метод. Контролните проби на референтната лаборатория, повторяемостта, поддръжката на инструмента и несигурността на метода трябва да бъдат прегледани.

3. Използвайте сляп или произволен ред

Знанието на оператора за очакваната стойност може да има нежелан ефект върху транзакцията. Измерете пробите в произволен ред и с нормална оперативна процедура.

4. Анализирайте разликите

Изчислете NIR – референтна разлика за всяка проба. Проучете средната разлика, разсейването, отклоненията и връзката между грешка и концентрация. Не само високият коефициент на корелация доказва добро представяне; Критериите за приемане трябва да бъдат определени предварително в съответствие с необходимостта от решение.

5. Документирайте решението за допустимост

Параметър, продуктова група, обхват, версия на калибриране, референтен метод, резултати и критерии за приемане трябва да бъдат свързани с доклада. Ако не е подходящо, първо трябва да се изследва основната причина; След това трябва да се оцени разширението или отклонението на калибрирането.

Как да тълкуваме отклонение, sRMSEP и отклонения?

План за рутинно наблюдение на ефективността

• Дневен/бегов старт: Изпълнете препоръчания от производителя диагностичен тест и контролна проба, ако е необходимо.
• Периодично сравнение: Сравнете образци, представителни за продуктовата гама, с приетия референтен метод.
• Контролна диаграма: Наблюдавайте отклоненията и контролирайте тенденцията на извадката във времето; Не гледайте само един резултат.
• Промяна на задействания: Извършете допълнителна проверка след нов сезон на прибиране на реколтата, нов регион/сорт, актуализация на софтуера или калибриране, оптична поддръжка и промяна на референтната лаборатория.
• Упълномощаване и регистрация: Ограничете кой може да превключва пристрастия; Запишете стара-нова стойност, обосновка и одобрение.

Ред на решение, ако резултатът NIR се отклонява

1. Уверете се, че пробата е еднаква и хомогенна.
2. Проверете продукта, параметъра, единицата и настройката за суха/мокра основа.
3. Проучете разликите в подготовката като температура на пробата, смилане и време на задържане.
4. Прегледайте контролните резултати и репликите на референтния метод.
5. Проверете диагностичното тестване на устройството, почистването на клетката/прозорците и състоянието на поддръжката.
6. Проверете покритието на продукта с версия за калибриране.
7. Ако разликата е систематична и доказана, извършете оценка на отклонението в съответствие с процедурата на производителя.
8. Ако проблемът продължава техническо обслужване и поддръжка при калибриране челото.

За общ избор на технология Какво представляват анализаторите NIR? вашият водач; за опции на устройството Системи за анализ NIR и NIT Можете да прегледате страницата. При приложения, изискващи преносим анализ на пълнозърнести храни Infracont XGrain са сред опциите.

Как да управлявате жизнения цикъл на калибриране?

Калибрирането не е еднократен файл за настройка, а контролиран жизнен цикъл. За всяко калибриране трябва да се поддържат уникално име/версия, обхват на продукта и параметъра, референтен метод, обхват на пробата, първоначален отчет за валидиране, оторизирани потребители и история на промените. Старата версия трябва да се архивира; Ако се изисква връщане, трябва да е възможно да се намери кои резултати са произведени с коя версия.

1. гласуване: Изберете глобалното, регионалното или специфичното за продукта калибриране, което е най-близо до приложението.
2. Независима проверка: Тествайте предварително определени критерии за приемане върху местен набор от проби.
3. Рутинна употреба: Прилагане на контролна проба, референтно сравнение и проследяване на тенденции.
4. Оценка на промяната: Проучете въздействието на нов сорт, сезон, процес или промяна на софтуера.
5. Актуализация/разширение: Добавете проби извън калибриране с референтни данни по контролиран начин.
6. Препотвърждение: Сравнете производителността на новата версия със старата версия и референтния метод.

Как да проектирам набор от проби за валидиране?

Комплектът трябва да бъде равномерно разпределен в очаквания диапазон на концентрация. Голям брой проби, натрупани само в средния регион, не осигуряват увереност в границите на търговското решение. Трябва да бъдат представени различни доставчици, региони, сортове, вегетационни сезони, условия на обработка и, ако е възможно, проблемни проби. Използването на множество подобни проби от една и съща производствена партида като независими наблюдения може да надценява производителността.

Важно е референтните резултати да са проследими, грешката при разделянето на пробата да е намалена и анализите да се извършват близо един до друг. Ако пробата придобие или загуби влага, NIR и референтният анализ измерват различни вещества. Финост на смилане и смесване на смлените продукти; В пълнозърнестите системи температурата и физическата цялост на зърното трябва да се записват.

Как се определя честотата на рутинните проверки?

Пет доказателства преди пристрастие

Корекцията на отклонение може лесно да „приближи резултата“, но може да скрие грешната първопричина. Преди корекция трябва да се документира, че (1) е използвана същата хомогенна проба, (2) референтната лаборатория е под контрол, (3) разликата е статистически и оперативно значима, (4) разликата се държи приблизително систематично през целия интервал на калибриране и (5) няма проблеми с поддръжката/стандартизацията на инструмента. Неоторизирана или честа промяна на отклонението изкривява сравнението с минали резултати.