NIR Kalibrierung und Verifizierung: Probe, Referenz und Bias-Kontrolle

Die Systeme NIR und NIT können Protein, Feuchtigkeit, Fett, Stärke und andere modellabhängige Parameter in Sekunden oder Minuten schätzen. Die Qualität der Ergebnisse hängt jedoch nicht nur von der optischen Ausstattung ab. ein Erfolg NIR Gerätekalibrierung; Die richtige Referenzmethode muss zusammen mit dem für die Kalibrierung repräsentativen Probenraum, der unabhängigen Verifizierung, der Routinekontrolle und dem Änderungsmanagement berücksichtigt werden.

Was ist Kalibrierung, Verifizierung und Standardisierung?

• Kalibrierung: Es handelt sich um ein mathematisches Modell, das den Zusammenhang zwischen Referenzlaborwerten und Spektraldaten herstellt.
• Erstverifizierung: Bei der Kalibrierung handelt es sich um Leistungstests an einem unabhängigen Satz, der nicht zur Erstellung des Modells verwendet wird und tatsächliche Stichproben des Unternehmens darstellt.
• Voreingenommenheit: Es handelt sich um den Durchschnitt der Differenzen zwischen dem NIR-Ergebnis und dem Referenzergebnis. Es weist auf eine systematische Verschiebung hin.
• RMSEP und SEP: RMSEP ist die Quadratwurzel des Mittelwerts der Quadrate der Differenzen zwischen der Prognose und der Referenz; Dazu gehören auch systematische Unterschiede. Der voreingenommene SEP stellt die Streuung nach Abzug der Mittelwertdifferenz dar. Keine zwei Kennzahlen sind gleich; Im Bericht ist die Berechnung und Nennerdefinition der eingesetzten Software anzugeben.
• Standardisierung: Dabei handelt es sich um die Kompatibilität zwischen Geräten mit den Verfahren des Herstellers, sodass sich die Kalibrierung auf einem anderen Gerät ähnlich verhält.

ISO 12099:2017; Bietet aktuelle Anleitungen zu Kalibrierung, Erstverifizierung, Bias, sRMSEP, Probenahme und Routineverfahren für NIR-Anwendungen in Tierfutter, Getreide und gemahlenen Getreideprodukten. Der Standard 2023 wurde neu bewertet und seine Aktualität bestätigt.

Bevor Sie mit der Verifizierung beginnen

1. Schreiben Sie den Verwendungszweck auf: Zum Beispiel die Proteinklassifizierung im Weizeneinkauf oder die Linienanpassung in der Mehlproduktion. Unterschiedliche Entscheidungszwecke desselben Parameters erfordern möglicherweise unterschiedliche Toleranzen.
2. Referenzmethode korrigieren: Labormethode, Probenvorbereitung, Berechnungsbasis (Nass-/Trockenbasis), Anzahl der Replikate und Berichtseinheit müssen definiert werden.
3. Probenabstände planen: Nicht nur Durchschnittswerte; decken niedrige bis hohe Enden, verschiedene Sorten, Regionen, Jahreszeiten und Prozessbedingungen ab.
4. Vergleichen Sie dasselbe Beispiel: Teilen Sie die Probe ordnungsgemäß für NIR und das Referenzlabor auf. Der Vergleich verschiedener Teilproben kann dazu führen, dass Probenfehler wie ein Gerätefehler aussehen.
5. Gerätebedingungen speichern: Seriennummer, Software, Kalibrierversion, Umgebungs- und Probentemperatur, Bediener- und Wartungsstatus müssen nachvollziehbar sein.

Schrittweise Erstverifizierung

1. Erstellen Sie ein unabhängiges Beispielset

Verwenden Sie keine Proben, die zur Entwicklung der Kalibrierung verwendet wurden, als Validierungssatz wieder. Das Set sollte die Produktpalette widerspiegeln, mit der das Unternehmen in Zukunft konfrontiert sein wird. Die Anzahl und Verteilung der Proben sollte vom Qualitätsbeauftragten entsprechend dem Risiko der Entscheidung und der Zielerfüllung geplant werden.

2. Referenzlabor prüfen

Die Leistung von NIR kann nicht besser bewertet werden als die der Referenzmethode. Die Kontrollproben, die Wiederholbarkeit, die Gerätewartung und die Methodenunsicherheit des Referenzlabors sollten überprüft werden.

3. Verwenden Sie Blind- oder Zufallsreihenfolge

Die Kenntnis des Betreibers über den erwarteten Wert kann einen unerwünschten Einfluss auf die Transaktion haben. Messen Sie Proben in zufälliger Reihenfolge und mit normalem Betriebsablauf.

4. Analysieren Sie die Unterschiede

Berechnen Sie die NIR – Referenzdifferenz für jede Probe. Untersuchen Sie die Mittelwertdifferenz, Streuung, Ausreißer und die Beziehung zwischen Fehler und Konzentration. Ein hoher Korrelationskoeffizient beweist nicht nur eine gute Leistung; Akzeptanzkriterien sollten vorab entsprechend dem Entscheidungsbedarf definiert werden.

5. Dokumentieren Sie die Entscheidung über die Förderfähigkeit

Parameter, Produktgruppe, Bereich, Kalibrierungsversion, Referenzmethode, Ergebnisse und Akzeptanzkriterien sollten mit dem Bericht verknüpft werden. Wenn es nicht geeignet ist, sollte zuerst die Grundursache untersucht werden; Anschließend sollte die Erweiterung oder Verzerrung der Kalibrierung bewertet werden.

Wie sind Bias, sRMSEP und Ausreißer zu interpretieren?

Routinemäßiger Leistungsüberwachungsplan

• Täglicher/laufender Start: Führen Sie bei Bedarf den vom Hersteller empfohlenen Diagnosetest und eine Kontrollprobe durch.
• Periodischer Vergleich: Vergleichen Sie für die Produktpalette repräsentative Proben mit der akzeptierten Referenzmethode.
• Kontrolldiagramm: Überwachen Sie Bias und kontrollieren Sie den Probentrend im Laufe der Zeit. Schauen Sie sich nicht nur ein Ergebnis an.
• Änderungsauslöser: Führen Sie nach einer neuen Erntesaison, einer neuen Region/Sorte, einem Software- oder Kalibrierungsupdate, einer optischen Wartung und einem Wechsel des Referenzlabors eine zusätzliche Überprüfung durch.
• Autorisierung und Registrierung: Beschränken Sie, wer die Voreingenommenheit wechseln kann; Notieren Sie den Alt-Neu-Wert, die Begründung und die Zustimmung.

Lösungsreihenfolge bei abweichendem NIR-Ergebnis

1. Stellen Sie sicher, dass die Probe gleichmäßig und homogen ist.
2. Überprüfen Sie Produkt, Parameter, Einheit und Trocken-/Nassbasiseinstellung.
3. Untersuchen Sie Vorbereitungsunterschiede wie Probentemperatur, Mahlung und Haltezeit.
4. Überprüfen Sie die Kontrollergebnisse und Replikate der Referenzmethode.
5. Überprüfen Sie Gerätediagnosetests, Zellen-/Fensterreinigung und Wartungsstatus.
6. Überprüfen Sie die Produktabdeckung mit der Kalibrierungsversion.
7. Wenn der Unterschied systematisch und nachgewiesen ist, führen Sie eine Bias-Bewertung gemäß dem Verfahren des Herstellers durch.
8. Wenn das Problem weiterhin besteht Technischer Service und Kalibrierungsunterstützung Stirn.

Zur allgemeinen Technologieauswahl Was sind NIR-Analysatoren? Ihr Führer; für Geräteoptionen Analysesysteme NIR und NIT Sie können die Seite überprüfen. Bei Anwendungen, die eine tragbare Analyse von Vollkornprodukten erfordern Infracont XGrain gehören zu den Optionen.

Wie verwaltet man den Kalibrierungslebenszyklus?

Bei der Kalibrierung handelt es sich nicht um eine einmalige Setup-Datei, sondern um einen kontrollierten Lebenszyklus. Für jede Kalibrierung müssen ein eindeutiger Name/eine eindeutige Version, Produkt- und Parameterumfang, Referenzmethode, Probenbereich, Erstvalidierungsbericht, autorisierte Benutzer und ein Änderungsverlauf gepflegt werden. Die alte Version sollte archiviert werden; Im Falle einer Rücksendung sollte erkennbar sein, welche Ergebnisse mit welcher Version erzielt wurden.

1. Abstimmung: Wählen Sie die globale, regionale oder produktspezifische Kalibrierung aus, die der Anwendung am nächsten kommt.
2. Unabhängige Überprüfung: Testen Sie vordefinierte Akzeptanzkriterien an einem lokalen Probensatz.
3. Routineanwendung: Kontrollprobe, Referenzvergleich und Trendverfolgung anwenden.
4. Änderungsbewertung: Untersuchen Sie die Auswirkungen einer neuen Sorte, Saison, eines neuen Prozesses oder einer Softwareänderung.
5. Aktualisierung/Erweiterung: Fügen Sie auf kontrollierte Weise nicht kalibrierte Proben mit Referenzdaten hinzu.
6. Bestätigung: Vergleichen Sie die Leistung der neuen Version mit der alten Version und der Referenzmethode.

Wie entwerfe ich einen Validierungsbeispielsatz?

Das Set sollte gleichmäßig über den erwarteten Konzentrationsbereich verteilt sein. Eine große Anzahl von Proben, die nur im Durchschnittsbereich gestapelt sind, bietet kein Vertrauen in die Grenzen der Handelsentscheidung. Verschiedene Lieferanten, Regionen, Sorten, Vegetationsperioden, Verarbeitungsbedingungen und möglichst auch Problemproben sollten dargestellt werden. Die Verwendung mehrerer ähnlicher Proben aus derselben Produktionscharge als unabhängige Beobachtung kann die Leistung überbewerten.

Es ist wichtig, dass Referenzergebnisse rückverfolgbar sind, Fehler bei der Probenaufteilung reduziert werden und Analysen nahe beieinander durchgeführt werden. Wenn die Probe Feuchtigkeit aufnimmt oder verliert, messen der NIR und die Referenzanalyse unterschiedliche Substanzen. Mahlen und Einmischen in Mahlprodukte; In Vollkornsystemen müssen die Temperatur und die physikalische Integrität des Getreides aufgezeichnet werden.

Wie wird die Häufigkeit der Routinekontrollen bestimmt?

Fünf Beweise vor der Voreingenommenheit

Eine Bias-Korrektur kann leicht „das Ergebnis näher bringen“, aber möglicherweise die falsche Grundursache verbergen. Vor der Korrektur sollte dokumentiert werden, dass (1) dieselbe homogene Probe verwendet wurde, (2) das Referenzlabor unter Kontrolle ist, (3) der Unterschied statistisch und betrieblich signifikant ist, (4) sich der Unterschied im gesamten Kalibrierungsintervall annähernd systematisch verhält und (5) keine Gerätewartungs-/Standardisierungsprobleme vorliegen. Unbefugte oder häufige Bias-Änderungen verzerren den Vergleich mit früheren Ergebnissen.